GB_T 223.66-1989
|
ID： |
FED68278223A408AB167B3B500CA1552 |
|
文件大小(MB)： |
0.16 |
|
页数： |
5 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2004-10-11 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,硫氟酸盐-盐酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取 光度法测定鸨量,GB 223. 66 — 89,Methods for chemical analysis of iron, steel and alloy The thiocyanate-chlorpromazine hydrochloride-chloroform extraction photometric method for the determination of tungsten content,1主题内容与适用范围,本标准规定了硫霞酸盐■■盐酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法测定鸨量,本标准适用于碳钢、中、低合金钢中铛量的测定.测定范围o-0020%.0. 1QQ%,2方法提要,在5 mol/L盐酸介质中，六价铛经氯化亚锡还原后与硫氨酸耗-盐酸氯丙嗪形成黄色的三元配合物3 被三氯甲烷萃取后，测量其吸光度。钢铁中常见的共存元素不干扰测定。显色液中6 mg的镒、2. 5 mg的 铝经三氯化钛还原、及2. 5 mg的锯经氢氟酸掩蔽后，均不干扰测定.,3试剂,3. 1 盐酸51. 19 g/mL）0,3. 2 硝酸"L 42 g/mL）e,3. 3 高氯酸（pL 67 g/tnL）o,3.4 磷酸（R.70g/mL）,3- 5 氢氟酸（pl. 15 g/mL）,3. 6 氯化亚锡溶液（43%）：称取43 g氯化亚锡（SnCk-2H2O）溶于52 mL盐酸（3. D中，加热至溶液澄清， 冷至室温，用水稀释至I。。mL,混匀。用时现配,3.7三氯化钛溶液（3%）；移取20 mL市售三氯化钛（15%）于100 mL容量瓶中，加30 mL盐酸（3.1）,用 水稀释至刻度，加数粒纯锌充分还原后使用,3- 8硫霞酸核溶液（36%）：称取36 g硫氟酸锈溶于80 mL水中，用水稀释至10。mL,3.,9盐酸氯丙嗪-三氯甲烷溶液（（）. 01 mol/L）：称取1. 7766 g盐酸氯丙嗪溶于500 mL三氯甲烷中，贮于 棕色瓶中保存.,3.10鸨标准溶液：,3.,10. 1 称取1. 2605 g葫先于800C灼烧30 min的三氧化鸨（99. 9%以上），置于200 mL烧杯中，用 30 mL氢氧化钠（10%）加热溶解，冷却，移入5Q0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 2. 00 mg铛,3.,10.2移取10. 00 mL铛标准溶液⑶J0. 1）置于1000 mL容量瓶中，加2粒氢氧化钠，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1 mL含20 ug铛,中华人民共和国冶金工业部1989-02-21批准 19 90-07-01实施,305,GB 223. 66 —89,4分析步骤,4.,1试样量,按表1称取试样,表1,含鸨量，%,试样量追,试液分取量,0. 0020-0. 010,1. 0000,50. O0,>0. 010-0, 040,0. 5000,25. 00,>0* 040.OJOO,0, 2000,25. 00,4.2空白试验,随同试样做空白试验,4.3测定,4.,3.1试样溶解,将试样（4. I）置于150 mL锥形瓶中，加5 mL盐酸（3. 1八5 mL硝酸（3. 2）,低温加热溶解后（溶解过 程中可适量补加些水），加5 mL高氯酸（3. 3）、5 mL磷酸（3. 4）［高硅试样可加数滴氢氟酸（3. 5〃，继续 加热至高氯酸冒烟至瓶口 ［试样中含熔量大于50 mg时,必须滴加盐酸（3. 1）挥错］，取下稍冷,4.,3.2盐类的溶解,于溶液（4. 3. 1）中加30 mL水，加4。mL盐酸⑶1）,混匀，冷却至室温。移入100 mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀,4.,3.3显色、萃取,4. 3. 3. 1按表1分取的试液（4. 3. 2）置于125 mL分液漏斗中，加1。mL氯化亚锡溶液（3. 6）（分取的试 液为25. OQmL时，加5 mL）,混匀［含镉试样先滴加0. 25 mL氢氟酸（3. 6）,混匀］,静置5min。加2.。mL三 氯化钛溶液⑶7）,混匀，静置15 min.加6. 0mL硫氨酸核溶瓶（3. 8）［分取的试液为25. 00 mL时，加 3. 0 mL］,混匀，静置 15 min,4 3. 3. 2 于溶液（4. 3. 3. 1）中，加10. 00 mL盐酸氯丙嗪-三氯甲烷溶液（3. 9）振荡1 min,静置分层,4. 3- 4 测量,4. 3. 4. 1将有机相（4. 3. 3. 2）用脱脂棉干过滤（弃去最初滤液）于2 cm吸收皿中，以盐酸氯丙嗪-三氯 甲烷溶液（3. 9）为参比，于分光光度计波长406 nm处测量其吸光度.,4.,3. 4. 2测得的吸光度减去随同试样空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出显色液中相应的筲量.,4.4工作曲线的绘制,4. 4. 1称取与试样相应量的不含鸨纯铁6份，分别置于150 mL锥形瓶中，按表2加铛标准溶液 （3. 10. 2）,以下按4. 3. 1~4. 3. 4, 1 进行,表2,含鸨量，%,鸨标准溶液（3. 10. ￡）加入量,mL,0020—0. 010,0,1. 00,2. 00,3. 00,4.00,5. 00,>0+ 010^0. 100,0,1.00,2. 50,5. 00,7. 50,10. 00,4. 4.2测得的吸光度减去补偿溶液的吸光度，以铛量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线,5分析结果的计算,按下式计算铃的百分含量:,306,GB 223. 66—89,w（%） = X 100 TH * y……
……